吉拉德试剂反应(化学中girard试剂是什么)
本文目录
- 化学中girard试剂是什么
- 吉拉德试剂反应条件
- 汽车推销乔吉拉德的故事:认真聆听才能成功
- 世界第一推销员乔吉拉德的故事
- girard试剂分离含有羰基官能团的挥发油的原理是什么
- 标准曲线法中为消除试剂影响最适合用来校正零点的是什么
- 如何柱色谱法提取分离浑发油成分 要具体的提取分离工艺
- 吉拉德试剂萃取目的
- 几个有关苯酚与溴反应的问题
化学中girard试剂是什么
girard试剂指的是吉拉德试剂T易溶于水,用三甲胺、氯乙酸乙酚和脱在无水乙醇中制取。
用作酮类化合物的分离纯化试剂(即利用酞肪基与酮拨基反应,生成水溶性衍生物。后者经酸水解,可获原酮类化合物)。
扩展资料
试剂的提纯方法
①蒸馏。对于易挥发的试剂,如常用的无机酸,有机溶剂等是最常用的提纯方法。根据沸点的高低选用常压或减压蒸馏法。
②升华。对于某些易升华的试剂,如碘、萘等,此法最简便。
③重结晶。适用于大多数固体试剂的提纯,其关键是选择好合适的溶剂。
④溶剂萃取。无论将母体或杂质萃取到有机溶剂相中,均可达到提纯的目的。
⑤离子交换色谱分离。是一种新型的高效提纯方法,例如,用阴离子交换树脂吸附清除**中的铁(FeCl4-)。
此外,还有薄层层析、电渗析、区域熔融、离子交换膜等特殊手段来分离提纯化学试剂。
参考资料来源:百度百科-吉拉德试剂T
参考资料来源: 百度百科-试剂
吉拉德试剂反应条件
1. 吉拉尔试剂就是吉拉德试剂吗 乔.吉拉德是世界上最伟大的销售员,他连续12年荣登世界吉斯尼记录大全世界销售第一的宝座,他所保持的世界汽车销售纪录:连续12年平均每天销售6辆车,至今无人能破。 乔.吉拉德也是全球最受欢迎的演讲大师,曾为众多世界500强企业精英传授他的宝贵经验,来自世界各地数以百万的人们被他的演讲所感动,被他的事迹所激励。 三十五岁以前,乔.吉拉德是个全盘的失败者,他患有相当严重的口吃,换过四十个工作仍一事无成,甚至曾经当过小偷,开过** 。 然而,谁能想象得到,象这样一个谁都不看好,而且是背了一身债务几乎走投无路的人,竞然能够在短短三年内爬上世界第一,并被吉尼斯世界纪录称为“世界上最伟大的推销员”。 他是怎样做到的呢?虚心学习、努力执着、注重服务与真诚分享是乔.吉拉德四个最重要的成功关键。 全世界最伟大的推销员乔.吉拉德,将帮助您晋身为最有实力的顶尖销售专家,创造您傲人的成功! 乔.吉拉德销售秘诀 乔·吉拉德,因售出13000多辆汽车创造了商品销售最高纪录而被载入吉尼斯大全。他曾经连续15年成为世界上售出新汽车最多的人,其中6年平均售出汽车1300辆。销售是需要智慧和策略的事业。在每位推销员的背后,都有自己独特的成功诀窍,那么,乔的推销业绩如此辉煌,他的秘诀是什么呢? 一、250定律:不得罪一个顾客 在每位顾客的背后,都大约站着250个人,这是与他关系比较亲近的人:同事、邻居、亲戚、朋友。 如果一个推销员在年初的一个星期里见到50个人,其中只要有两个顾客对他的态度感到不愉快,到了年底,由于连锁影响就可能有5000个人不愿意和这个推销员打交道,他们知道一件事:不要跟这位推销员做生意。 这就是乔·吉拉德的250定律。由此,乔得出结论:在任何情况下,都不要得罪哪怕是一个顾客。 在乔的推销生涯中,他每天都将250定律牢记在心,抱定生意至上的态度,时刻控制着自己的情绪,不因顾客的刁难,或是不喜欢对方,或是自己心绪不佳等原因而怠慢顾客。乔说得好:“你只要赶走一个顾客,就等于赶走了潜在的250个顾客。” 二、名片满天飞:向每一个人推销 每一个人都使用名片,但乔的做法与众不同:他到处递送名片,在餐馆就餐付帐时,他要把名片夹在帐单中;在运动场上,他把名片大把大把地抛向空中 名片漫天飞舞,就像雪花一样,飘散在运动场的每一个角落。你可能对这种做法感到奇怪。但乔认为,这种做法帮他做成了一笔笔生意。 乔认为,每一位推销员都应设法让更多的人知道他是干什么的,销售的是什么商品。这样,当他们需要他的商品时,就会想到他。乔抛散名片是一件非同寻常的事,人们不会忘记这种事。 当人们买汽车时,自然会想起那个抛散名片的推销员,想起名片上的名字:乔·吉拉德。同时,要点还在于,有人就有顾客,如果你让他们知道你在哪里,你卖的是什么,你就有可能得到更多生意的机会。 三、建立顾客档案:更多地了解顾客 乔说:“不论你推销的是任何东西,最有效的办法就是让顾客相信——真心相信——你喜欢他,关心他。” 如果顾客对你抱有好感,你成交的希望就增加了。要使顾客相信你喜欢他、关心他,那你就必须了解顾客,搜集顾客的各种有关资料。 乔中肯地指出:“如果你想要把东西卖给某人,你就应该尽自己的力量去收集他与你生意有关的情报……不论你推销的是什么东西。如果你每天肯花一点时间来了解自己的顾客,做好准备,铺平道路,那么,你就不愁没有自己的顾客。 刚开始工作时,乔把搜集到的顾客资料写在纸上,塞进抽屉里。后来,有几次因为缺乏整理而忘记追踪某一位准顾客,他开始意识到自己动手建立顾客档案的重要性。他去文具店买了日记本和一个小小的卡片档案夹,把原来写在纸片上的资料全部做成记录,建立起了他的顾客档案。 乔认为,推销员应该像一台机器,具有录音机和电脑的功能,在和顾客交往过程中,将顾客所说的有用情况都记录下来,从中把握一些有用的材料。 乔说:“在建立自己的卡片档案时,你要记下有关顾客和潜在顾客的所有资料,他们的孩子、嗜好、学历、职务、成就、旅行过的地方、年龄、文化背景及其它任何与他们有关的事情,这些都是有用的推销情报。 所有这些资料都可以帮助你接近顾客,使你能够有效地跟顾客讨论问题,谈论他们自己感兴趣的话题,有了这些材料,你就会知道他们喜欢什么,不喜欢什么,你可以让他们高谈阔论,兴高采烈,手舞足蹈……只要你有办法使顾客心情舒畅,他们不会让你大失所望。” 四、猎犬计划:让顾客帮助你寻找顾客 乔认为,干推销这一行,需要别人的帮助。乔的很多生意都是由“猎犬”(那些会让别人到他那里买东西的顾客)帮助的结果。乔的一句名言就是“买过我汽车的顾客都会帮我推销”。 在生意成交之后,乔总是把一叠名片和猎犬计划的说明书交给顾客。说明书告诉顾客,如果他介绍别人来买车,成交之后,每辆车他会得到25美元的酬劳。 几天之后,乔会寄给顾客感谢卡和一叠名片,以后至少每年他会收到乔的一封附有猎犬计划的信件,提醒他乔的承诺仍然有效。如果乔发现顾客是一位领导人物,其他人会听他的话,那么,乔会更加努力促成交易并设法让其成为猎犬。 实施猎犬计划的关键是守信用——一定要付给顾客25美元。乔的原则是:宁可错付50个人,也不要漏掉一个该付的人。 猎犬计划使乔的收益很大 1976年,猎犬计划为乔带来了150笔生意,约占总交易额的三分之一。乔付出了1400美元的猎犬费用,收获了75000美元的佣金。 五、推销产品的味道:让产品吸引顾客 每一种产品都有自己的味道,乔·吉拉德特别善于推销产品的味道。与“请勿触摸”的作法不同,乔在和顾客接触时总是想方设法让顾客先“闻一闻”新车的味道。他让顾客坐进驾驶室,握住方向盘,自己触摸操作一番。 如果顾客住在附近,乔还会建议他把车开回家,让他在自己的太太、孩子和领导面前炫耀一番,顾客会很快地被新车的“味道”陶醉了。根据乔本人的经验,凡是坐进驾驶室把车开上一段距离的顾客,没有不买他的车的。即使当即不买,不久后也会来买。新车的“味道”已深深地烙印在他们的脑海中,使他们难以忘怀。 乔认为,人们都喜欢自己来尝试、接触、操作,人们都有好奇心。不论你推销的是什么,都要想方设法展示你的商品,而且要记住,让顾客亲身参与,如果你能吸引住他们的感官,那么你就能掌握住他们的感情了。
汽车推销乔吉拉德的故事:认真聆听才能成功
美国汽车推销乔·吉拉德曾有过次深刻的体验。一次,某位名人来向他买车,他推荐了一种的车型给他。那人对车很满意,并掏出10000美圆现钞,眼看就要成交了,对方却突然变卦而去。 乔为此事懊恼了一下午,百思不得其解。到了晚上11点他忍不住打电话给那人:“您好!我是乔·吉拉德,今天下午我曾经向您介绍一部新车,眼看您就要买下,却突然走了。” “喂,你知道现在是什么时候吗?” “非常抱歉,我知道现在已经是晚上11点钟了,但是我检讨了一下午,实在想不出自己错在哪里了,因此特地打电话向您讨教。” “真的吗?” “肺腑之言。” “很好!你用心在听我说话吗?” “非常用心。” “可是今天下午你根本没有用心听我说话。就在签字之前,我提到犬子吉米即将进入密执安大学念医科,我还提到犬子的学科成绩、运动能力以及他将来的抱负,我以他为荣,但是你毫无反应。” 乔不记得对方曾说过这些事,因为他当时根本没有注意。乔认为已经谈妥那笔生意了,他不但无心听对方说什么,而且在听办公室内另一位推销员讲笑话。 这就是乔失败的原因:那人除了买车,更需要得到对于一个优秀儿子的称赞。 乔·吉拉德恰恰没有“站在对方立场思考与行动”。他只是想当然地以为“已经成交了”。
世界第一推销员乔吉拉德的故事
世界第一推销员——乔吉拉德
乔吉拉德的 故事 :
有一个人请教世界第一名的推销员,问他成功的秘诀,这个推销员说:“我不告诉你,假如我告诉你的话,那我又多了一个竞争对手。”
直到退休时,他才接受邀请,分享他的成功秘诀。结果,那天一共有2500名业务员来听他的演讲。台下掌声雷动,经久不息。这时他把手一挥,所有的灯都灭了,突然在一秒钟之后,亮起了一盏灯。这盏灯对着一扇门,四名大力士和一匹马弄来了一个很大很大的铁球,然后又有一个人拿来一把大铁锤放在台上。台下有很多人都在纳闷,不知那跟推销有什么关系。 这是他开始发问:“现在台下有哪一位可以把这个铁球移动?”台下有一个人说:“我劈开过坚硬的木板,我很有能力,我有信心,请让我来试一下。”那人就上台用大铁锤猛敲一下,结果“砰”的一声,大铁球一点没动,他自己却因反弹而震动的厉害,手掌都被震麻了。然后自告奋勇又陆续上来三四个人,他们一打就弹掉,一打就弹掉,铁球就是不动,纹丝不动。这时全场哗然。他们都傻了:怎么可能这么用力敲,那个铁球却纹丝不动呢? 这时,世界第一名的推销员说:“现在就让我来教你们怎样成为世界第一名,怎样让这个铁球移动!”接着,他就拿他的小指头对着这个铁球戳了一下,过5秒又对着铁球戳一下,就这样每隔5秒对着铁球戳一下。过了5分钟,铁球没有动,而台下的人却气死了。他们心想:奥!原来你是通过“坑蒙拐骗”而取得成功的。于是他们开始扔可乐罐子,开始骂娘。然而他不管台下出现什么反应,依然每隔5秒钟就戳一下大铁球到了第20分钟的时候铁球仍然没有动,台下很多人由于太生气就纷纷离开了会场,这时会场只剩下了500人。不管台下怎么抗拒,怎么排斥,怎么拒绝,怎么反应,他还是每隔5秒钟就继续戳一下,每隔5秒钟就继续戳一下。
到了第40分钟时,铁球只有一点点的晃动,可是到了第50分钟时,铁球就“轰、轰、轰”地越晃越大。这时台下的剩下的500人开始猛烈的鼓掌,他们都说:“太厉害了,这简直不可思议,铁球怎么可能会移动呢?”
他就开始问:“现场哪位可以上场来把这个铁球停住?”台下的人都说:“不行,不行,不可能把这个大铁球停下来,只是不可能的事情!”世界第一名的推销员就说:“这就是我成功的秘诀,我每天 拜访 顾客,他们拒绝我,他们给我脸色看,他们骂我;我每天坚持拜访顾客,他们再拒绝我;我每天继续拜访顾客。你看,现在当我成功时,他们连挡都不住。
以上就是乔吉拉德的故事。
girard试剂分离含有羰基官能团的挥发油的原理是什么
Girard试剂分离挥发油中醛酮化合物是利用了Girard试剂在醋酸催化下,与醛酮反应形成可溶于水的腙,之后用**萃取出其余不具有醛酮结构的部分,最后加入酸,腙在酸性条件下又恢复为醛酮,从而实现了挥发油中醛酮的提纯。
其中Girard试剂,又称为氯化三甲胺乙酰*,其结构如图1所示,是由三甲铵、氯乙酸乙酯和*反应制得。
图1 Girard试剂结构
Girard与挥发油中的醛酮反应形成可溶于水的腙的过程如图2所示。
图2 Girard提取醛酮反应过程图
标准曲线法中为消除试剂影响最适合用来校正零点的是什么
标准曲线法中为消除试剂影响最适合用来校正零点的是什么标准曲线GB/T 中标准曲线的做法 GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中∶ 1、标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;2、标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;3、标准样品的浓度值...360doc个人图书馆2021-09-24分析方法之标准曲线法 EWG1990仪器学习网为抑制干扰而使用其他元素或试剂时,在标准溶液和试样溶液中都必须加入,而且两者要在相同温度下进行测定。总的说来,标准曲线法简单、快速,适用于大量组成相似的试样分析,但为了保证分析的...百家号2020-01-12标准曲线的知识汇总,超全面!当更换仪器、移动仪器位置、调换试剂及室温有明显改变时,标准曲线需重新绘制。⑥标准曲线横坐标的标度:从标准液的含量换算成待测液的浓度。标准曲线的核心问题要解决 三 1、能找到确切浓度的...360doc个人图书馆其他人还搜了毫安表校正曲线图片配制标准曲线试剂样本校正曲线有什么意义标准曲线法步骤曲线要素表中的校正值是什么意思内标法绘制校正曲线时 如果在分光光度法分析中,使用()可以消除试剂的影响_精华吧在分光光度法分析中,使用()可以消除试剂的影响这是一个关于试剂 溶液 化验的相关问题,下面我们来看答案是什么,在分光光度法分析中,使用()可以消除试剂的影响A.用蒸馏水B.待测标准溶液C....精华吧在工程技术中为了准确地表达机械、仪器、建筑物等物的形状、结构和大小,根据投影原理标准或有关规定画出的图形,叫做()在工程技术中为了准确地表达机械、仪器、建筑物等物的形状、结构和大小,根据投影原理标准或有关规定画出的图形,叫做()。简答题2022-01-07标准曲线法仅适用于组成简单或无共存元素干扰的样品,分析同类大批量样品简单,快速,但基体影响较大。此题为判断题(对,错)更多“标准曲线法仅适用于组成简单或无共存元素干扰的样品,分析同类大批量样品简单,快速,但基体影响较”相关的问题 A、经验法 B、根据工作距离和调节幅度得出 C、用融合交叉柱镜测出 D、棱镜...简答题promega试剂盒_芝士回答这些试剂盒配套的设备是水浴锅(或金属浴)、离心机(配1.5ml转子)、超低温冰箱(-20度左右)。第三,提取后的核酸最好用核酸蛋白测定仪检测一下核酸的浓度和纯度,看看你提取的核酸质量如何,...芝士回答2020-12-25东北师范大学21秋《仪器分析》在线作业二满分答案4体内分析标准曲线,除去零点,至少要包括()个浓度点A.4B.5C.6D.7体内分析标准曲线,除去零点,至少要包括()个浓度点A.4B.5C.6D.7参***:C53.强心苷心**性反应有_、_和_。强心苷心**性...装配图网2022-05-23如何绘制和检验校准曲线?化工仪器网-手机版第二种方法直接用空白为参比,当两个比色皿都放空白时,测定比色皿成对性校正值,然后,测定标准系列的吸光度,绘制校准曲线。两种方法得到的两条校准曲线互相平行,但*种方法可测定空白的水平...中国化工仪器网标准曲线-芝士回答与校正曲线不同,它是以标准溶液及介质组成的标准系列,标绘出来的曲线。校正曲线的标准系列的伴生组分必须与试样相匹配,以便测量结果的准确。只有标准曲线与校正曲线相重合的条件下,才可以用...芝士回答2021-03-24相关搜索校正曲线法曲线校正值校正曲线什么是标准曲线法标准曲线法标准曲线法的优缺点标准曲线法和标准加入法的优缺点标准曲线法的特点及适用范围11-20条()在分光光度法分析中,使用()可以消除试剂的影响A.用蒸馏水B.待测标准溶液C.试剂空白溶液D.任何调节仪器的零点 B.调节入射光的波长 C.消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 D.调节入射光的强度 点击查看答案 第2题 在分光光度法测量中,使用参比溶液的作用是消除试剂等非测定物质...简答题2022-01-06时域分析法-芝士回答(2)频域分析:控制系统及其组件的频率特性可以通过分析方法和实验方法获得,并且可以通过各种形式的曲线表示,因此可以使用图形方法执行系统分析和***设计。参考资料来源: 参考资料来源:...芝士回答2021-03-12异烟酸-吡唑啉酮光度法_芝士回答硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO3)溶于水并稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中,此溶液每周标定一次。硝酸银标准溶液的标定: 移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中,加入50...芝士回答2022-02-25ellman试剂法-芝士回答是用来测定巯基量的试剂。DTNB 二硫代硝基苯甲酸 一般在水相中利用紫外吸收测定巯基含量的试剂 芝士回基答,版权必究无,未经许年养使可,不得转载 Ellman试剂,也称为DTNB,该试剂是一种通用的...芝士回答2021-11-25浅谈校准曲线共5页评分:2分通常做法是:首先将标准溶液系列所对应的吸光度进行试剂空白校正(系统误差校正),然后根据最小二乘法原理进行回归分析,绘制标准曲线。在实际工作中经常遇到标准曲线不成直线的情况,特别是当...道客巴巴2016-02-02江莱生物bca蛋白定量试剂盒-芝士回答本产品是在**A法基础上研制而成的高效蛋白定量试剂盒。与Lowry法相比,**A法具有稳定性好、灵敏度高和操作简单的优点;而与Bradford法相比,其显著优点在于不受去垢剂的影响。适合于微量测定和...芝士回答2021-04-05分析纯试剂,优级纯试剂,基准试剂,化学纯试剂;在煤质分析中,如分析方法中对试剂纯度要求不高,可用化学纯试剂;如-找考题网在煤质分析中,如分析方法中对试剂纯度要求不高,可用化学纯试剂;如用来制备滴定用标准溶液,应使用()配制。A、分析纯试剂 B、优级纯试剂 C、基准试剂 D、化学纯试剂找考题网全自动生化分析仪常用检测方法-金锄头文库一点终点法的设置:,以R和S混合之前的空气空白、水空 白或试剂空白的吸光度值为测定计算基点,以反应达到平衡的吸光度读数减去空白读数,校准曲线通过零点且成直线,对于反应速度快的多用。如:...金锄头2019-10-24CCK8试剂盒答疑解惑-知乎CCK-8细胞活性检测试剂中为1瓶溶液,毋需预制,即开即用。具体区别见下表: 使用说明 CCK-8使用其使用方法在增殖和毒性试验中有所区别: 细胞增殖试验: 1.接种细胞悬液100 µl(2000个/孔)于96...知乎2020-07-13直接电位法中,利用标准曲线法进行定量分析时,要求标准溶液和试液._简答题试题答案含有配位试剂,可消除干扰离子 啤酒总酸度的测定,是利用酸碱中和原理,用酸度计(pH计)指示滴定终点,pH=8.2。计算100mL样品溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液c(NaOH)的体积mL,即为样品的总酸度...简答题2022-01-06相关搜索存在感很低的人用什么动物形容配制标准曲线试剂样本folin试剂标准曲线什么是标准曲线法什么叫内标标准曲线法用标准曲线法的优缺点是什么警察用来检验血液的试剂是什么幽立显试剂主要用来测试什么吉拉德试剂用来鉴别什么校正曲线
如何柱色谱法提取分离浑发油成分 要具体的提取分离工艺
(一)提取方法 挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法与压榨法等. 1、水蒸气蒸馏法 分为水蒸气蒸馏和共水蒸馏. 水蒸气蒸馏:将切碎的药材预先用水润湿,然后通入水蒸气或过热蒸气,使挥发油随同水蒸气蒸馏出来; 共水蒸馏:药材与水共置于蒸馏皿内,直接回执蒸馏,这种方法因原料直接受热,温度较高,可能使挥发油中某些成分分解,有时原料易焦化,影响产品的质量. 若挥发油在水中溶解度稍大或挥发油含量低不易分层,可采用盐析法,或盐析后用亲脂性溶剂萃取. 2、溶剂提取法 有些挥发油的成分遇热不稳定,则不宜采用水蒸气蒸馏法提取.可用低沸点的有机溶剂如石油醚(30.~60.C)、**等,冷浸或连续回流提取,提取液于低温下回收,即得粗制挥发油.但此法所得的挥发油黏度大,杂质多,可利用脂溶性杂质在冷乙醇中的溶解度下降,将挥发油粗品用适量热乙醇溶解,冷却,放置,滤除析出物,减压蒸去乙醇可得较纯的挥发油.(也可采用重蒸馏精制). 3、压榨法 适用于提取挥发油含量丰富的新鲜药材(如橙、柠檬、橘的果皮 等).优点:在常温下进行,成分不致受热分解,保持挥发油的原有新鲜香气.缺点:产品不纯,不易将挥发油提取完全. 因此,常将压榨后的原料再进行水蒸气蒸馏,使挥发油完全提出. 4、吸收法 用于少数对热敏感的名贵挥发油.如玫瑰油、茉莉花油等. 5、超临界流体萃取法 (二)分离法 常用分馏法、化学法与色谱法. 1、分馏法 由于挥发油的各成分类别不同,如萜类中不同的萜类成分一般相差五个碳原子,还有双键数目、位置和含氧功能基的不同,沸点也会有一定差距,而且有一定的规律性. 萜类的沸点(常压) 分类 沸点(.C) 分类 沸点(.C) 单萜 ~130 单萜烯 (双环一个双键) 150~170 (单环一个双键) 170~180 单萜烯烃 (链状三个双键) 180~200 单萜含氧衍生物 200~230 倍半萜及其含氧衍生物 230~300 一般可粗略分成三个馏程: 低沸点馏程(35~70.C/1.333Kpa):单萜烃类 中沸点馏程(70~100.C/1.333Kpa):单萜含氧衍生物 高沸点馏程(80~110.C/1.333Kpa):倍半萜及其含氧衍生物、奥类. 2、冷冻法(结晶法) 利用有些挥发油于低温放置,可析出结晶(脑)的性质,即可将脑与油中其他成分分离. 3、化学法 (1)碱性成分的分离 挥发油**液 → 加入1%**或硫酸萃取 → 酸水层中加入碱 → 然后用**萃取 → 蒸去** → 碱性成分. (2)酸性成分的分离 上述分出碱性成分后的**溶液,用水洗去酸,然后再用不同强度的碱液萃取出酸性成分,再加酸酸化,处理同上. (3)羰基成分的分离 常用亚硫酸氢钠法与吉拉德(Girard)试剂法.原理是使亲脂性羰基类成分(醛、酮等)生成亲水性的加成物;加成物在酸或碱的作用下分解,还原为原来的羰基成分,被亲脂性的有机溶剂萃取出.亚硫酸氢钠只能与醛和小分子的酮类成分形成加成物,而 Girard试剂法对所有的羰基成分都适用. 1)亚硫酸氢钠法 提出酸、碱成分后的**液,加入30%NaHSO3,形成盐(溶于水),用水分取加成物后,加入酸或碱后,再用**萃取,水洗,蒸去**得到醛、酮成分. 2) Girard试剂法(略) 3)醇类成分的分离 常采用邻苯二甲酸酐、丙二酸单酰氯或丙二酸等试剂与醇反应生成相应的酸性单酯,、转溶于NaHCO3液,加**萃取出其他中性挥 发油成分. 4)其他成分的分离:具有不饱和双键的萜烃可与溴、**或氢溴酸等形成加成物结晶析出. 4、色谱法 常用硅胶色谱、气相色谱法. (1)柱色谱法 样品:石油醚或已烷溶液 洗脱剂:洗脱剂极性由小到大或采用混合溶剂梯度洗脱 注意点:对于部分含有双键异构体的挥发油,用一般色谱法难以分离,可采用硝酸银柱色谱洗脱. 挥发油成分中双键的数目和位置不同,与Ag+形成的л-络合物的难易程度和稳定性有差异,一般规律:双键数目多,在双键末端及顺式结构中吸附牢,难洗脱. 例如:α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚的分离(2.0%AgNO3-硅胶柱;苯-**(5∶1)洗脱) 流出先后顺序:α-细辛醚>β-细辛醚>欧细辛醚 因为α-细辛醚环外双键为反式,与 AgNO3络合不牢固;β-细辛醚为顺式,与AgNO3络合能力大于α-细辛醚,而欧细辛醚为末端双键,与AgNO3络合能力最强. (2)GC GC分离和鉴定挥发油具有高效、灵敏、用量少(小于0.1ml)、速度快、能制备高纯度成分等特点. 流动相(载气):氢、氮或氦; 载体(柱内填充料):耐火砖粉,硅藻土; 固定相:一般选用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等,随成分的性质和操作温度而定; 操作温度:150 ~ 250.C之间(温度过高易使油中成分发生异构化或分解等变化) 5、分子蒸馏法 (1)原理 依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离.即利用液体受热后就会从液面逸出成为气体分子,不同种类的气体分子分子有效走私不同)其平均自由程不同,在距离液面大于重分子的平均自由程而小于轻分子的平均自由程处设置冷凝面,则经分子可到达冷凝面被冷凝分出,而重分子返回原来的液面,以达到分离目的. (2)优点 1)操作温度低,适宜不耐热易氧化成分的提取分离; 2)受热时间短; 3)蒸馏压强低; 4)分离程度和产品收率高. 小结: 本章的化学成分较多,结构较为复杂,主要掌握萜的定义及分类方法,掌握挥发油的通性,化学组成及提取分离方法.熟悉萜类、环 烯醚萜类、卓酚酮、薁类等的特性,显色反应及常见分离方法.熟悉重要的萜类化合物——薄荷醇、龙脑、樟脑、青蒿素、穿心莲内酯、银杏内酯、雷公藤甲素、丹参酮类、紫杉醇、胡萝卜素等.
吉拉德试剂萃取目的
提纯。吉拉德试剂T易溶于水,用三甲胺、氯乙酸乙酚和脱在无水乙醇中制取,吉拉德试剂是分子内带有酰*及季桉基团试剂的总称,有两种试剂,即吉拉德试剂T与吉拉德试剂P,萃取目的是提纯。
几个有关苯酚与溴反应的问题
第一问,NaHSO3是个还原剂,洗液的话目的不是鉴别,目的不是分离就是除杂,那么这里就是把2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮还原成三溴苯酚第二问,2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮,结构来看,双键氧和这么多溴,电荷密度很稀疏,则溴很容易以正离子离去。而苯酚衍生物的结构特点是苯的第一类取代基,是一个推电子基,肯定是亲电取代了,容易产生溴正离子当然适合溴化了。第三问,吉拉德试剂分吉拉德-T、吉拉德-P吉拉德-T是氯化三甲胺基乙酰*吉拉德-P是Py+吡啶鎓这两个都是用于分离酮的。
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